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实验3 环氧树脂的制备及性能测试

一、实验目的

1. 通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反应的机理。

2. 了解环氧树脂的固化机理及一般粘接技术。

二、实验原理

凡分子内含有环氧基的树脂统称为环氧树脂。它是一种多品种、多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘接能力，所以有万能胶之称，又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用作粘接剂，增强塑料（玻璃钢）电绝缘材料、铸型材料等，在国民经济建设中有很大作用。

双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。

从环氧树脂的结构来看，线型环氧树脂的两端带有活泼的环氧基，链中间有羟基，当加入固化剂时，线型高聚物就转变为体型高聚物，一般常用的固化剂有多元胺和酸酐类，如乙二胺、间苯二胺、三乙烯二胺和邻苯二甲酸酐等。固化反应可在室温或加热下进行。

三、实验仪器及试剂

三口瓶 1个

回流冷凝管 1个

减压蒸馏装置 1套

电动搅拌器 1套

恒温水浴 1套

分液漏斗 1个

滴液漏斗 1个

油浴 1个

量筒（10ml、50ml） 各1个

烧杯 （50ml） 各1个

温度计（0~100℃） 1支

移滴管 1个

苯 60ml

环氧氯丙烷 若干

双酚A 若干

氢氧化钠 若干

邻苯二甲酸二丁酯 若干

乙二胺 若干

玻璃片 若干

螺旋夹 若干

四、实验步骤

1. 双酚A型环氧树脂的制备

将12克双酚A和14克环氧氯丙烷依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口瓶中。用水浴加热，并开动搅拌器，使双酚A完全溶解，当温度升至55℃时，开始滴加20mL20%的NaOH溶液（滴加速度要慢），约0.5h滴加完毕。此时温度不断升高，必要时可用冷水冷却，保持反应温度55~60℃滴加完毕后，继续保持55~60℃，反应3h。此时溶液呈乳黄色。直接在前面反应制备的乳黄色的溶液中接入苯30mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏斗，静置后分去水层，再用水洗两次，将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中。

2. 环氧树脂的提纯

将上述减压蒸馏装置中的混合物先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物，直到油浴的温度达到130℃而没有馏出物时为止，趁热将树脂倒出，冷却后得琥珀色透明粘稠的环氧树脂。

3. 粘接技术

将玻璃片用铬酸洗液浸泡10~15min，洗干后烘干，称取5克环氧树脂，加入2~3滴邻苯二甲酸二丁酯和一定量的（按过量10%计算）乙二胺于小烧杯中，用玻璃棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在室温下放置48小时后，在105℃烘箱内烘1h或40~80℃烘箱中烘3h，用于测试粘接强度。

五、思考题

1. 写出双酚A型环氧树脂制备过程的化学反应式。

2. 用反应方程式表述环氧树脂的固化反应机理（固化剂用乙二胺固化）。

参考文献

1. 潘祖仁 编.高分子化学.北京:化学工业出版社，2003

2. 王久芬 编.高分子化学实验.北京:兵器工业出版社，1998