实验3 苯丙共聚物的制备及性能测试.pdf

苯丙共聚物的制备及性能测试

一、实验目的

1.掌握以苯乙烯、丙烯酸酯类为单体，针对目标产物进行聚合实验设计的基本原理。

2.进行不同聚合机理、聚合方法的选择及确定

二、实验原理

两种或两种以上的单体参加的聚合反应称为共聚。共聚是增加聚合物品种，改善聚合物性能的主要手段之一。两单体共聚时，由于两单体竞聚率乘积的不同聚合反应可分为理想共聚、交替共聚、非理想共聚合和“嵌段”共聚。不同的共聚反应类型，共聚物组成的控制各有不同。苯乙烯和丙烯酸丁酯共聚60℃时ｒ_１＝0.698，ｒ_２＝0.164 。共聚反应类型为非理想恒比共聚。聚合方法可根据需要采用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。

三、主要试剂

苯乙烯，已精制；丙烯酸丁酯，已精制；去离子水(或蒸馏水)

四、共聚物制备实验设计

目标产物：组成基本恒定的苯丙共聚乳液

提示：

1.聚合机理及聚合方法 自由基共聚 乳液聚合

2.反应装置 250ml三口瓶

3.聚合配方 水单比 2:1，

引发剂为单体质量的0.2%~0.3%

乳化剂为单体质量的2%~3%

4.聚合工艺 反应温度：75~80℃

反应时间：3h

要求：

1.确定共聚物结构，给出简要解释。

2.确定聚合机理及聚合方法，写出聚合反应的基元反应。

3.确定聚合反应类型，计算出具体配方。

4. 确定聚合装置及主要仪器，画出聚合装置简图。

5.确定工艺流程，画出简要流程框图并写出实验步骤。

6.确定工艺条件。

五、性能测试

1.外观

目测乳液外观

2.乳液固含量测定

按照GB/T11175-2002标准执行。

将洁净干燥的培养皿在105℃恒重后，降至室温，准确称重。加入1g左右的乳液（准确至0.0001g），在105℃恒重后，降至室温，准确称重。计算乳液的固含量。

固含量计算公式为：

符号表示：G—— 固含量，%；

m₁——空培养皿质量，g；

m₂——干燥前培养皿和乳液的总质量，g；

m₃——干燥后培养皿和乳液的总质量，g；

3.乳液成膜性和涂膜吸水率测定

将洁净干燥的载玻片在80℃恒重后，用玻璃棒将乳液涂覆在载玻片上，室温下成膜24 h，观察成膜性。在80℃烘箱中烘24 h 后降至室温后称重，再将附有涂膜的载玻片置于水中浸泡24h，取出后用滤纸吸干表面的水分后称量。

涂抹吸水率计算公式为：

符号表示：S ———涂膜的吸水率，%；

m₀———载玻片的质量，g；

m₁———干燥后的涂膜和载玻片的总质量，g；

m₂———吸水后的涂膜和载玻片的总质量，g。

《乳液固含量测定》、《乳液成膜性和涂膜吸水率测定》选做一项。

4.乳液粒径测定

将乳液按一定比例稀释后，通过激光粒径仪测定。

附表 1 乳液的检测性能及检测方法

附表 2 涂膜的检测性能及检测方法

参考文献

1. 赵德仁著.高聚物合成工艺学.北京:化学工业出版社，1981

2. 王久芬 编.高分子化学实验.北京：兵器工业出版社，1998

3. 潘祖仁 编.高分子化学.北京:化学工业出版社，2003

4. 张兴英编.高分子科学实验，化学工业出版社，2004

5. GB/T11 175-2002合成树脂乳液试验方法